聚丙烯酰胺含量何如測定？

凈水藥劑聚丙烯酰胺其游離單體含量測定方法

試劑和溶液

鹽酸(分析純)：1+1溶液;

碘化鉀(級純)：100g/L;

溴化鉀(級純);

溴：c(1/6KBrO3)約為0.1000mol/L標準溶液，免標定，準確稱取0.6959g的溴酸鉀(級純)于潔凈的燒杯中，加入4g溴酸鉀(級純)，用蒸餾水溶解后，定量轉入250mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

可溶性淀粉(分析純)：5g/L溶液;

硫代硫酸鈉(級純)：c(Na2S2O3)約為0.10mol/L標準溶液。稱取Na2S2O3˙5H2O25g，溶于剛煮沸并冷卻后的1L水中，再加入Na2CO3約0.2g，將溶液保存在棕色瓶中，于暗處放置幾天后進行標定。

鉻酸鉀標準溶液c(1/6)=0.1000mol/L將K2Cr2O7在150～180℃烘干5h后于干燥劑中放至室溫保存。準確稱取1.2258gK2Cr2O7于100mL燒杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。數據如下(綜合-35%www.qfpam.com*)

凈水藥劑聚丙烯酰胺其游離單體含量測定方法

儀器和設備

一般實驗室用儀器和棕色滴定管(酸式)：50mL。

滴瓶：30mL，碘量瓶

聚丙烯酰胺

測定方法

1、Na2S2O3溶液的標定

準確移取K2Cr2O7溶液25mL3份，分別置于500mL碘量瓶中，加入10%KI溶液20mL，1mol/LH2SO4溶液20mL，塞上瓶塞在暗處放置5min待反應完全，加入100mL水稀釋，用Na2S2O3標準溶液滴定，當溶液由棕色轉變為淡黃色時，加入5mL淀粉溶液，繼續滴定至溶液由藍色轉變為亮綠色即為終點。記錄消耗Na2S2O3標準溶液的體積，計算Na2S2O3標準溶液的濃度。相對偏差不超過±0.2%[4]。

2試樣的測定

用滴瓶以減量法稱量約6g(根據含量不同自行調整)試樣，精確到0.0001g。于預先加入20mL水的500mL的碘量瓶中，加入20.00mL溴標準溶液、5mL鹽酸溶液，搖勻，置暗處30min，取出，加入15mL碘化鉀溶液，搖勻，置暗處5min，取出，加入150mL水，立即以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色時，加入約3mL淀粉繼續滴定至藍色消失即為終點。

3空白試驗

于500mL碘量瓶中，加入20mL水以下完全按照試驗的測定，從“加入20.00mL溴標準溶液”開始。

試驗影響因素

1控制溶液的酸度

滴定必須在中性或弱酸性溶液中進行。在堿性中將發生下列反應：

S2O32-+4I2+10OH-═2SO42-+8I-+5H2O

而且I2在堿性中會發生歧化反應生成HOI及IO3-;在強酸性溶液中，溶液會發生分解反應：

S2O32-+2H+→SO2+S↓+H2O

聚丙烯酰胺

2防止的揮發和氧化

需防止的揮發和空氣中的O2氧化加入過量的KI可使I3-形成絡離子，且滴定時使用碘量瓶，不要劇烈搖動，以減少I2的揮發。I-被氧化的反應隨著光照及酸度增而加快。因此，在反應時應置于暗處，滴定前調節好酸度，析出I2后立即進行滴定。

3加入淀粉時間的影響

經典方法表明加入淀粉應在被滴定物質被滴去95%以上即至淺黃色加入較好[4]。

結果計算

以質量百分比數表示的游離單體(以CH2=CH-CONH2計)含量(X)-按下式計算：

V0：空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積;

V1：測定試樣時所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積;

c：硫代硫酸鈉標準溶液的濃度;

m：試樣的質量;

0.03603g—1.00mL硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=1.00mol/L]相當于丙烯酰胺的質量。

結果與討論

經實驗得：采用本方法可根據不同試樣(單體丙烯酰胺含量不同)稱取不同的量進行實驗均取得的很好的效果，所以本方法對于一般的實驗室進行對聚丙烯酰胺鑒定具有簡單，可靠等點。